高效液相色谱法同时测定化妆品中9种二苯甲酮类紫外吸收剂(一)
防晒类化妆品因具有保护人体皮肤免受紫外线辐射损伤的高效功效而受到广大消费者的青睐,其主要活性成分为防晒剂。液相防晒剂是色谱时测指利用光的吸收、反射或散射作用,法同以保护皮肤免受特定紫外线所带来的定化伤害或为保护产品本身而在化妆品中加入的物质。按防晒机制不同,妆品中种紫外防晒剂可分为物理防晒剂和化学防晒剂两类。苯甲防晒剂对皮肤有保护作用,酮类但是吸收使用过量也会影响皮肤健康,如过敏、高效泛红、液相光敏、色谱时测发炎等。法同《化妆品安全技术规范》2015年版(简称《技术规范》)中规定了27种准用防晒剂,定化其中包括2种物理防晒剂和25种化学防晒剂。妆品中种紫外二苯甲酮类化合物是一类具有紫外吸收功能的高分子材料,其吸收波长范围广,同时具有防长波紫外线(UVA)和中波紫外线(UVB)的功能,是目前国内外常用的防晒剂。但二苯甲酮类也是环境激素,会干扰生物体和人体内分泌,造成精子数量减少,并导致不孕症等不良反应,因此《技术规范》中明确规定了可作为防晒剂使用的品种和最大使用浓度,其中二苯酮-3、二苯酮-4/5是准用防晒剂,最大使用浓度分别为10%和5%,二苯酮-5是二苯酮-4的钠盐形式,实际使用以二苯酮-4计算,并且仅规定了二苯酮-2的检测方法并用于此类化合物的检测与监管,而对化妆品中其它二苯甲酮类化合物含量的测定则未作规定,因此不利于对此类化合物的监管和产品质量控制。
高效液相色谱(HPLC)法是化妆品检验中较常使用的方法,其检测范围广,对样品要求较低,对极性和非极性化合物均能达到有效的分离。唐娜等采用高效液相色谱法测定了化妆品中山梨酸和脱氢乙酸;肖庚鹏等采用柱前衍生–高效液相色谱法测定了化妆品中牛磺酸;陈静等采用高效液相色谱法同时测定了化妆品中8种防腐剂;杨淡梅等采用高效液相色谱法同时了检测染发类化妆品中16种禁用着色剂。笔者通过对样品处理及HPLC条件进行了优化,建立了同时测定化妆品中9种二苯甲酮类紫外吸收剂的高效液相色谱法,为市场监管与检测提供数据与方法支撑。
1 实验部分
1.1 主要仪器与试剂
高效液相色谱仪:Waters2695/2998型,美国沃特世公司。超声清洗仪:KQ–250DV型,昆山市超声仪器有限公司。超纯水机:美国密理博公司。有机系针筒式微孔滤膜:0.45μm,上海安谱公司。电子天平:XS205D型,感量为0.01mg,美国梅特勒公司。甲醇、乙腈、四氢呋喃:均为色谱纯,德国默克公司。高氯酸:分析纯,南京化学试剂股份有限公司。化妆品样品:共15批,市购。二苯甲酮类标准物质:基本信息见表1。
1.2 仪器工作条件
色谱柱:WatersSymmetryC18柱(250mm×2.1mm,5μm,美国沃特世公司);流动相:乙腈–0.1%甲酸水溶液;洗脱方式:梯度洗脱,洗脱程序见表2;流量:1.0mL/min,进样体积:10μL;柱温:30℃;检测器:二极管阵列检测器;检测波长:322nm。
1.2 仪器工作条件
色谱柱:WatersSymmetryC18柱(250mm×2.1mm,5μm,美国沃特世公司);流动相:乙腈–0.1%甲酸水溶液;洗脱方式:梯度洗脱,洗脱程序见表2;流量:1.0mL/min,进样体积:10μL;柱温:30℃;检测器:二极管阵列检测器;检测波长:322nm。
相关链接:高氯酸,四氢呋喃,二苯甲酮,脱氢乙酸
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